方法提要
吉流动度是吉泽勒(GieselerHuidity)提出的方法测得最大流动度,表征煤塑性的。
用固定力矩转动一插入煤样的搅拌桨,当煤受热形成胶质体时,随着温度的升高,胶质体的流动度发生变化,搅拌桨因此受到不同的阻力,其转速发生相应的变化,据此测出煤的流动度。
术语和定义
ddpm:“刻度盘度每分”的英文缩写,表示搅拌桨的旋转度。其计量方法为:将搅拌桨满转360°分为100个刻度盘度,搅拌桨每分钟内转动的总分度数即为其旋转速度。
开始软化温度(ts):搅拌桨转速第一次达到1.0ddpm时的温度。
最后流动温度(tf):搅拌桨转速最后达到1.0ddpm时的温度。
固化温度(tr):搅拌桨停止转动时的温度。
最大流动度(amax):搅拌桨转速达到最大时的流动度。
最大流动温度(tmax):搅拌桨转速达到最大时的温度。
塑性范围(tf~ts):从开始软化到最后流动的温度区间。
仪器装置
吉泽勒塑性仪由3部分组成:甑(甑坩埚、甑坩锅盖、套筒、搅拌桨、导管)、塑性仪头、加热炉。
加压装置应使煤样在10kg总负荷下均匀地填充到坩埚中,且施压后带样坩埚可容易地从加压装置中取出而不扰乱煤样。一种是静压装置。一种是动压装置,它由9kg静荷和1kg动荷构成,装煤样时,动荷从114.3mm高处落下12次。
试样制备
煤样按GB474—2008《煤样的制备方法》采取和制备。煤样采取后,先制成粒度小于3mm的实验室煤样(约3.75kg)。将实验室煤样铺成薄层,在温度不超过50℃的实验室大气中干燥,直至连续干燥1h质量损失不超过0.1%。将达到空气干燥状态的煤样破碎到粒度小于850μm,然后用二分器缩分出500g。将此煤样分成4份,取其1份用逐级破碎法破碎到粒度小于425μm。制备好的煤样装入密闭容器中,并保存于冰箱的冷藏室或惰性气体中。煤样应在24h内尽快进行测定,否则会因其变质或氧化而使塑性产生明显变化。
分析步骤
将磁滞制动器调节到力矩为(101.6±5.1)g·m。取下加压装置静荷,并将动荷升起,将坩埚放入加压装置,将搅拌桨插入坩埚。将煤样充分混匀,从其不同部位取出5g煤样装入坩埚中,用手指轻轻转动搅拌桨,使煤样填入搅拌臂下间隙中。降下重荷,或者使10kg重荷在煤样上静压10min;或者使9kg静荷压在煤样上,并使1kg动荷从115mm高处落下12次。小心地从加压装置中取出坩埚,切勿使坩埚中搅拌桨位置变动。旋上坩埚盖,盖外旋上套筒,注意使搅拌桨位于定位导管中央。将组合好的甑旋到塑性仪头上,并使搅拌桨顶端插入塑性仪头轴槽口中。
降下塑性仪头至坩埚底,浸入温度为300℃的熔融焊锡浴中75mm,将热电偶插入浴中。控制加热使坩埚浸入浴中(10±2)min内浴温恢复到原来温度,此后以(3.0±0.1)℃/min的速度加热。当转鼓转速或电子感应器读数为1.0ddpm后,以1min间隔读取温度和刻度盘度数,直到搅拌桨停止转动。
分析结果表述
结果计算。根据测定时的记数和刻度盘读数计算出搅拌桨的旋转速度(ddpm)。对于烟煤,由于其流动范围较宽,故需计算出流动度对数(以10为底)。
报告。每一试样重复测定两次,然后取两次测定结果的平均值报出。结果报告应包括以下参数:开始软化温度、最后流动温度、固化温度、最大流动度、最大流动温度和塑性范围,需要时还应报告流动度曲线(以流动度或其对数值为纵坐标,以温度为横坐标)。
注意事项
1)吉泽勒流动度指标可同时反映胶质体的数量和性质,具有明显的优点。其缺点是适用范围比较窄,仪器的规范性太强和重现性差。
2)煤的吉泽勒流动度没有可加性。
3)煤的吉泽勒流动度是一个规范性很强的指标,搅拌桨的数目和形状都会得出显著不同的结果,有时甚至同台仪器同一人操作也会发生较大的差异。
4) 每次试验后应将搅拌桨和坩埚上的残炭清除干净; 疏通排气管,保证气体畅通;清洗轴承并稍稍上油 (轴承使用 100 次后应予更换) 。每试验 100 次后应校验热电偶。应经常检查搅拌臂的尺寸,当其任一臂直径≤1.47mm 或长度≤6.10mm 时,即应更换 4 个搅拌臂或搅拌桨整个作废。
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